发酵酒卫生标准gb 2758-198

发酵酒系指以含糖或淀粉原料，经过糖化发酵后不经蒸馏而制得的酒。1感官指标澄清液体，无沉淀及杂质、无异臭及异味。2理化指标3细菌指标4n－二甲基亚硝胺允许量检验方法用减压石蜡油蒸馏方法处理样品，以气相色谱－热能分析仪(gc－tea)进行检测。确证用气相色谱－质谱联用仪(gc－ms)。gc－tea方法如下。4.1仪器4.1.2气相色谱仪。4.1.3热能分析仪(tea)。4.1.4实验室常用仪器：减压蒸馏装置，k－d浓缩器，真空泵。4.2试剂4.2.1二氯甲烷：分析纯，重蒸浓缩后在tea上无亚硝胺阳性反应。4.2.2亚硝胺标准液：用无水乙醇为溶剂配成0.5μg/ml溶液，4℃冰箱中保藏备用。4.2.3实验室常用试剂：无水硫酸钠(分析纯)、0.1n氢氧化钠溶液、0.1n盐酸溶液、10％氨基磺酸铵、石蜡油。4.3操作步骤4.3.1样品前处理：在蒸馏瓶中加入50g样品和玻璃珠，4ml0.1n氢氧化钠，混匀后在400mmhg真空度低温蒸馏。待样品剩余10ml左右时，把真空度调至700mmhg，直至样品蒸干为止。把蒸馏液移入250ml分液漏斗中，加4ml0.1n盐酸，用20ml二氧甲烷萃取三次，每次3min，合并萃取液。通过10g无水硫酸钠脱水，然后在k－d浓缩器上于55℃浓缩到10ml，再以缓慢的氮气吹到0.4～1.0ml，备用。4.3.2样品检测：色谱柱为2m×3mm不锈钢柱，填充物为10％聚乙二醇20m＋1％氢氧化钾的chromosorbwawdmcs。载气为氩气，流速20～40ml/min。柱温175℃，恒温。汽化室温度220℃，热解室温度500℃，真空度1.0～2.0mmhg。同时注射样品浓缩液和亚硝胺标准溶液，利用保留时间定性，峰高定量，气－质联用确证阳性结果。按下式计算含量：式中：h(下标始)1(下标终)、h(下标始)2(下标终)——分别为样品和亚硝酸胺标准中某亚硝胺的峰高，mm；v(下标始)1(下标终)、v(下标始)2(下标终)——分别为两者的进样体积，μl；c(下标始)2(下标终)——亚硝胺标准浓度，μg/ml；v——样品最终浓缩体积，μl；w——样品分析量，g。