标题:发酵酒卫生标准gb 2758-198 内容: 发酵酒系指以含糖或淀粉原料,经过糖化发酵后不经蒸馏而制得的酒。 1感官指标澄清液体,无沉淀及杂质、无异臭及异味。 2理化指标3细菌指标4n-二甲基亚硝胺允许量检验方法用减压石蜡油蒸馏方法处理样品,以气相色谱-热能分析仪(gc-tea)进行检测。 确证用气相色谱-质谱联用仪(gc-ms)。 gc-tea方法如下。 4. 1仪器4. 1. 2气相色谱仪。 4. 1. 3热能分析仪(tea)。 4. 1. 4实验室常用仪器:减压蒸馏装置,k-d浓缩器,真空泵。 4. 2试剂4. 2. 1二氯甲烷:分析纯,重蒸浓缩后在tea上无亚硝胺阳性反应。 4. 2. 2亚硝胺标准液:用无水乙醇为溶剂配成0. 5μg/ml溶液,4℃冰箱中保藏备用。 4. 2. 3实验室常用试剂:无水硫酸钠(分析纯)、0. 1n氢氧化钠溶液、0. 1n盐酸溶液、10%氨基磺酸铵、石蜡油。 4. 3操作步骤4. 3. 1样品前处理:在蒸馏瓶中加入50g样品和玻璃珠,4ml0. 1n氢氧化钠,混匀后在400mmhg真空度低温蒸馏。 待样品剩余10ml左右时,把真空度调至700mmhg,直至样品蒸干为止。 把蒸馏液移入250ml分液漏斗中,加4ml0. 1n盐酸,用20ml二氧甲烷萃取三次,每次3min,合并萃取液。 通过10g无水硫酸钠脱水,然后在k-d浓缩器上于55℃浓缩到10ml,再以缓慢的氮气吹到0. 4~1. 0ml,备用。 4. 3. 2样品检测:色谱柱为2m×3mm不锈钢柱,填充物为10%聚乙二醇20m+1%氢氧化钾的chromosorbwawdmcs。 载气为氩气,流速20~40ml/min。 柱温175℃,恒温。 汽化室温度220℃,热解室温度500℃,真空度1. 0~2. 0mmhg。 同时注射样品浓缩液和亚硝胺标准溶液,利用保留时间定性,峰高定量,气-质联用确证阳性结果。 按下式计算含量:式中:h(下标始)1(下标终)、h(下标始)2(下标终)——分别为样品和亚硝酸胺标准中某亚硝胺的峰高,mm;v(下标始)1(下标终)、v(下标始)2(下标终)——分别为两者的进样体积,μl;c(下标始)2(下标终)——亚硝胺标准浓度,μg/ml;v——样品最终浓缩体积,μl;w——样品分析量,g。 发布时间:2026-05-11 08:31:42 来源:政卿事迹网 链接:https://www.zenqin.com/time/30937.html