葡萄酒中铁的定量

葡萄酒中总是含有铁，而铁又是造成葡萄酒变质的重要因素，因此铁的测定就显得格外重要。来源于葡萄果本身的铁是很小量的，大约2----5mg/l，绝大部分是来源于葡萄上的尘土和酿造及保藏中的设备和容器。三价铁能与许多试剂反应生成有色物质，也就有很多比色计定量铁的方法，对生产、技术条件比较差的厂家，可选用两种实用的方法：一种是硫氰化钾法，另一种是邻---菲绕林（mēthodel’orthophēnantroline）法。一、 硫氰化钾法（总铁）这是一种最简便和最常用的方法，在实际应用中是足够精确的（±1mg/l这种方法适用于一切葡萄酒。1、原理：硫氰酸钾在三价铁存在下，生成红色的硫氰酸铁：3(scnk)﹢fe3→(scn)3﹢3fe+为了定量总铁，需要加入双氧水和浓盐酸。加双氧水把二价铁氧化为三价铁，加浓盐酸是为了使酒中所有的铁的复盐都溶解。2、操作：白葡萄酒于九支内径相同的试管中倒入10ml标准铁溶液，浓度分别为2,4,6,8,10,12,14,16,18mg/l.然后加入1ml1/2hl，1ml浓度为200g/l硫氰化钾溶液，5滴12%(v/v)的双氧水.于第十支同样内径的试管中加入10ml酒和同上一样的反应试剂，进行比色如下：1 2 34 56如上图比色架，1和3是要分析的酒样，2是蒸馏水，4和6是两个与样品颜色最接近的对照样，5是含有试剂的酒样。试管架的背面应是洁白色的。红葡萄酒用分析白葡萄酒同样的方法，但是反应的颜色要在醚环境下处理。操作完全象测定白葡萄酒一样，不过，要在每个试管中加入10ml硫醚，慢慢地搅拌倒转试管3---4次，醚萃取红色的硫氰化铁并迅速地在试管上部形成色层。这就是用来比色的物质。注意：我们可以用相同的方法定量三价铁，就是不加双氧水即可。操作要快速进行，由于还原反应迅速发生，从而会减少颜色强度。另外，由于被酸化，有些白葡萄酒会变成桃红色，因此可以按红葡萄酒的操作来测定。二、orthophēnantroline(邻一菲绕林)法 (总铁)这个方法的精密度为±3%. orthophēnantroline与三价铁反应给出桔红色，需经吸收光谱光度计在510nm下测量。试剂配制 溶液1：浓hl170ml 盐酸羟铵10g蒸馏水1000ml  溶液2： o. phēnantroline 1g95o酒精30ml 蒸馏水 1000ml 溶液3：醋酸铵180g于两个50ml的容量瓶中分别加入：n01、10ml酒样no2、10ml酒样 10ml溶液1 10ml溶液1 10ml溶液3 1ml溶液2 10ml溶液3在加入溶液3以前需等15分钟，在含有溶液2的2号容量瓶中，红桔色出现，对照溶液1号容量瓶是无色或微带颜色的。同时用10ml酒样配制2.4.6.8.10.12.14.16.18.mg/l铁的标准溶液,这个系列的起点(0mg/l)是用10ml蒸馏水。试剂都加入后用蒸馏水调至刻度。用标准溶液(0mg/l和n01容量瓶)校正光密度的0点，然后再测试一系列其他标准溶液和n02号容量瓶在510nm波长下的光密度。做浓度和光密度曲线，酒样的铁含量可在此曲线上查到。