全液法白酒生产
一、工艺流程
为了达到麸曲高梁酒的要求,并且赋有沪型酒风格,经研试认为可采用如下的工艺流程:
二、工艺条件
1.原料加水比为原料∶水=1∶4配料水中包括一份酒糟水;原料中,高梁83.5%,大麦15%,豌豆1.5%(均对原料总重量)。
2.配料操作在配料罐中投入粉碎的原料、水及酒糟水并通蒸汽预热,为了减少醪液的粘度,使原料能在较低压力下糊化,可加入原料量1.25/万的淀粉酶,搅拌均匀,泵入蒸煮锅。
3.蒸煮以直接蒸汽升压,在4.9×10000帕斯卡、7.8×10000帕斯卡、9.8×1000帕斯卡时各排气三分钟,以排除异味物质。然后在9.8×10000帕斯卡下保持30分钟,压送糖化锅。
4.糖化与发酵将蒸煮醪冷却至60℃左右,加麸曲糖化,用曲量为原料的11—15%,糖化后冷却到28℃左右,加酒母6%(对蒸煮醒量),即可入罐发酵。
入罐发酵48小时后,加入培养9天的己酸菌培养液5%(其中己酸含量为1.6—2%,用量对发酵液而言),再共发酵三天,发酵期间品温应不高于34℃,发酵终了送往蒸馏。
5.液态蒸馏发酵成熟醪在装有稻壳层的蒸馏釜中,以直接蒸汽及间接蒸汽同时加热至95℃,然后减小间接蒸汽,在蒸馏过程中调节回流量,使流酒的酒度达60—70%(容量),当蒸馏酒度降低至50%(容量)以下时,可开大直接汽蒸尽余酒。尾酒回收到下一次待蒸馏的成熟醪中,进行复蒸。稻壳层定期要更换。
三、工艺条件确定的依据
(一)原料配比对酒质的影响
白酒香味成分除所用曲和发酵工艺的影响外,原料也是影响因素。如名酒五粮液便是以多种粮食为原料而著名。因此在液态法白酒研制中,考虑便于大生产,也可采用多种原料,但粮种要因地制宜,选用种类也不宜过多。经试验在以高梁为主要原料的基础上,加入大麦与豌豆,不同的配比,对风味的影响见表6—4。
表6-4 原料配比对风味的影响序号原料配比成品感观品尝1高粱100%口味平淡,后味稍苦2高粱加15%大麦口味增厚,后味变甜3高粱加15%大麦和1.5%豌豆入口柔和,有清香味4高粱加15%大麦和5%豌豆口感较好,但有生腥气,不爽快对成品酒品尝结果,3号配方效果较好,说明多种粮食对增加酒的香气,改善酒体有一定的作用。从表6—5气相色谱分析结果,也说明加入大麦、豌豆后成品酒的己酸乙酯含量有所增加,可以认为这是多种粮种的作用。但要提高酒的香味,还有待进一步研究。
表6-5成品酒己酸乙酯含量的气相色谱分折单位:毫克/100毫升含量高粱高粱加大麦高粱加大麦豌豆己酸乙酯58.970.374.1(二)加酒糟水发酵对酒质的影响
采用回糟是传统固态法发酵工艺的重要组成部分,回糟不仅起着合理配料,提高出酒率的作用,而且对成品酒成味也起着有益作用。因此添加酒糟水发酵也是改进液态法白酒的重要措施。经过试验,其结果如下:
(1)按原料1∶2加酒糟水,蒸煮时醪液粘稠,冷却缓慢,加曲及酒母后搅动也很困难。而按原料加入1∶1酒糟水时,蒸煮醪液粘度小,所以可采用与原料等量的酒糟水。
(2)连续重复使用酒糟水时,即每次配料都加入上次酒糟水,其量与原料相等,结果如表6—6。
表6-6酒糟水对酒质的影响单位:克/100毫升 重复使用酒糟水次数总酸总酯品尝未加(对照)0.0440.124风味一般第一次0.0450.107酒体增厚,入口较柔和第二次0.0470.105酒体增厚,入口较柔和第三次0.0540.134风味醇厚,回味较长第四次0.0560.110风味醇厚,回味较长从试验结果看,对总酯的积累似乎无多大影响,但总酸明显增长重复3—4次后,总酸可达到0.055克/100毫升。酸是组成酒味不可缺少的成分,而一般液态白酒主要缺点就是酸度低,影响酒的口味;并导致饮后头痛。重复使用酒糟水,对增加发酵醪
的不挥发酸有益,从而可提高成品酒中总酸量,使酒的味醇厚。
(三)己酸菌培养液的应用
我国科学工作者在1965年用色谱分析技术对白酒微量的芳香组成分进行剖析,揭示了泸州大曲酒是以己酸乙酯为主体香型,汾酒则以乙酸乙酯为主体香型,同时发现在这两类酒中都有相同量的乳酸乙酯和其它的组分,这些成分的存在,说明在发酵过程中有相应的微生物(如梭状细菌、产酯酵母等)参与作用。
在液态法生产中也模仿这种办法,利用相应的微生物来提高酒的质量。在利用生香酵母、丁酸菌、乳酸菌和己酸菌改善液态法白酒的试验中,有显著效果者是利用己酸菌,其结果见表6—7
表6-7 不同菌种与酒精发酵共酵结果单位:克/100毫升试验条件酒度酸度总酯品 尝1.对照组65°0.0350.024缺乏白酒固有风味2.对照生香酵母2300与汾2菌65°0.0280.043闻有香气,入口欠爽,香味单纯,不协调3.加生香酵母与丁酸菌66°0.060.088入口有香气,不纯正,后味不爽4.加丁酸菌液0.070.025有恶臭气,入口、回味均不爽5.加乳酸菌液65°0.0460.055口味平淡6.加己酸菌液65°0.0440.119闻香突出,入口柔和,回味清爽干净,有大曲酒风味感注:(1)各种菌的培养液加入时间,均为发酵48小时后加入,再共同发酵3天。
(2)加入量:2号为2%,3号为5%,4号为1.2%,5号为3%,6号为5%。
实验结果表明,加入已酸菌培养液时,成品酒质量有明显地提高,总酸达到0.044克/100毫升,总酯达到0.11克/100毫升,感观品尝香味香气较浓,入口柔和,回味爽口具有大曲酒的风格,得到较满意的结果。
不同方法生产的白酒,其己酸乙酯的含量也不同,如表6-8所示。
表6-8不同生产方法酒中己酸乙酯的含量单位:毫克/100毫升项目己酸己酸乙酯液态法白酒0.1—0.60.2—2.0普通固态法白酒0.1—0.91—5浓香型优质白酒15—5060—300由于添加已酸菌培养液与酵母共同发酵,能明显地提高酒的质量,因此这一措施为液态法白酒生产普遍采用。现简单介绍己酸菌的培养及使用情况如后。
1.已酸菌培养
(1)菌种内蒙古轻化工研究所30号棱状芽孢杆菌。它是从四川宜宾五粮液酒厂窖泥中分离而得。细胞棱状,长5—11微米,宽0.9—1.1微米,可于一端结成一个芽孢而呈鼓锤状,或于细胞中央结成芽孢,而呈纺锤状。该菌营养要求独特,生长发酵缓慢,是以酒精为基质的厌气性杆菌,革兰氏染色为阳性,常与其它的细菌呈共栖状态,因而分离纯化菌种比较困难。它的芽孢耐热性强,对热处理及强烈干燥具有强的抵抗力,每个细胞只形成一个芽孢,它萌发成一个营养体,所以芽孢不是它的繁殖器官,它是以分裂方式繁殖的。
(2)培养基配方为乙醇20毫升;乙酸钠5克;酵母膏1克;磷酸氢二钾0.4克;硫酸铵0.5克;硫酸镁0.2克;碳酸钙10克;水1000毫升;ph7。
(3)扩大培养方法根据对该菌株生活史的研究,该菌的扩大培养最适期应在其旺盛繁殖阶段,即培养5—6天为宜。而加入白酒发酵醪与酵母共酵的己酸培养液,以培养9—10天为宜。据此,在生产中采用的扩大培养方法如下:
2.已酸茵培养液的加入量经试验,加入量分别为1%、2%、3%、4%、5%、6%、8%、10%(对白酒发酵醪言)共八组,均在发酵48小时后加入,再共酵三天,经蒸馏分析成品酒的总酸、总酯,并品尝,结果列如表6—9及表6—10中。
表6-9己酸菌培养液加入量的影响单位:克/100毫升序号加入量总酸总酯感观品尝1不加0.010.024无香味,平淡20.010.0190.047闻香微淡30.020.0250.061闻香微淡40.030.0270.068闻香增浓,回味短50.040.0300.085闻香增浓,回香味较长60.050.0420.091闻香较好,回香味较长70.060.0370.082闻香一般80.080.0440.113闻香一般90.10.0510.098闻香一般表6-10己酸菌培养液不同加入量对乙酸乙酯生成的影响 单位:毫克/100毫升加入量(%)对照123456810乙酸乙酯不加毫克/100毫升3.68.416.838.462.498.4102.2112.8148.8从表6-9可以看出,加入量在1—5%以内,随着己酸菌培养液加入量的增加,总酸、总酯显著地增长。特别是从表6—10可看出,己酸乙酯的增加也十分明显。加入量在6—10%之间,酸、酯的增长率减小,所以己酸菌培养液加入量在4—6%均可,但从品尝结果看,加入量5%的,闻香较浓、口感柔和、回味甘爽。故选取己酸菌培养液含己酸量为1.5—2%者,加入量5%为好。
3.己酸菌培养液的加入时间经过试验,己酸菌培养液的加入量为5%,加入时间分别为白酒发酵后的24小时、48小时、72小时,整个发酵时间为5天,经蒸馏成品酒、分析、品尝,结果表明,24小时加入的与48小时加入的总酯生成量大体相同,均达0.13%以上,没有甚大差别,而发酵72小时加入的其总酯量明显降低。从表6—11可以看出,已酸菌液在白酒发酵72小时加入的,即再共酵2天,比48小时加入的,即再共酵3天,己酸乙酯低达60%,比24小时加入的,即共酵4天的,低达一倍。这说明己酸菌培养液加入时间越早,共同发酵时间越长,则己酸乙酯积累量越多。加入时间晚,共酵时间短,酯化则不足。从酯的生化合成需要一定的时间考虑,己酸菌液加入时间宜早。但是发现.己酸菌液在24小时加入,对酒精生成有影响,使成熟醪的酒度降低,所以选择加入时间48小时为宜。
表6-11己酸菌培养液加入时间对生成己酸乙酯的影响加入时间(小时)244872己酸乙酯含量毫克/100毫升105.6084.0052.804.共同发酵时间的试验在确定己酸菌培养液加入量5%,加入时间为48小时后,再与酵母共同发酵分别为1天、2天、3天、4天、5天,蒸馏成品酒结果列如表6—12。
表6-12共酵时间的确定 单位:克/100毫升共酵天数总酸总酯品 尝
10.0320.05闻香微淡,无回香20.0310.093 闻香略浓,回香不爽30.0340.119闻香较浓,入口爽,回味长40.040.083闻香一般,回香短50.040.091闻香一般,回香短从表6—12可以看出,共酵3天的,总酯达到0.11%的高水平,且酒香味突出,口味柔和。从生产角度出发,选用共酵3天为宜。
(四)发酵时间的确定
发酵时间对白酒品质有很大影响,观察液态法白酒发酵醪中各种物质(总糖、还原糖、总酸与酒度)的变化,确定发酵时间以5天为宜。因糖化醪入罐酸度为2—3度,5天时酸度达11度左右,如再延长时间酸度继续增高,对糖化和发酵影响甚大。但发酵醪的总酸过低,也影响馏出液的酸度,成熟醪酸度控制在11度左右是较为合适的。在整个发酵过程中,还原糖由入罐时的3—4%下降至0.1—0.2%,总糖由12%左右下降至1%以下,酒精度已达6%(容量),说明淀粉利用是理想的。发酵至第四天时,总糖为0.5%左右,如再延长发酵日期,酒精增加甚微,而酸度剧增。因此综合发酵中酸度、还原糖、总糖、酒度的变化,决定发酵期为5天是较为合理。发酵中物质变化见图6-l。
(五)蒸馏型式的讨论
发酵工段得到香味好的发酵醪,也要有合理的蒸馏设备,才能蒸馏出好酒。因此蒸馏是决定酒质量关键之一。
但液态法白酒生产却有“生香容易提香难”之感,即采取措施,发酵醪中获得了芳香物质,而蒸馏时难于蒸出。但这些物质在固态法蒸馏时却是容易获得的。所以解决液态法白酒的蒸馏是值得重视研究的课题。
1.发酵醪与酒醅成分的对比液态法白酒质量低,究竟与蒸馏有何关系?有人用同一薯干原料、不同的发酵方式、不同的蒸馏馏出液进行了分析。
试验方法:取20克发酵醪或醅,水蒸汽蒸馏,收集250毫升馏出液测定挥发酸。另取200克醪或醅,用同样方法收集250毫升馏出液,测定其它项目。结果如表6—13。
表6-13 薯干原料不同发酵方式醪与醅成分的差异单位:克/100克
项目总酸不挥发酸总酯总醛杂醇油含量占总酸中(%)酒醅0.360.082222.80.007570.0006970.158发酵醪0.2130.0157.10.01100.0006750.211从表中可看出:
①发酵醪的总酸并不低,只是不挥发酸比例太小。
②发酵醪的总醛、总酯也不低于发酵醅,但是所含的酯醛种类不相同,醪中的低沸点酯占多数。
③杂醇油含量在前工序就有差异,蒸馏更扩大了差异。
这就启示了应于先行工序解决差异,而在蒸馏中尽可能弥合差异,多提出些不挥发酸,减少低沸点酯类的挥发损失,并加强对杂醇油的分离。
2.釜式蒸馏中组分的活动情况某酒厂对善于固态法发酵醅用甑蒸馏,分段接取馏分,分析结果见表6—14。
表6-14 甑蒸馏出液中组分变化情况单位:克/100毫升
取样(kg)外观酒度总酸总酯总醛甲醇杂醇油糠醛5色清72.90.06480.37050.02310.07720.80痕迹25色清72.20.06960.39170.01830.09160.72痕迹50色清71.70.07140.04930.009270.09840.22痕迹75色清68.50.08280.03170.008370.14970.220.0002100色清58.40.11040.03260.004980.17850.180.0005断花混浊47.80.14280.04490.004980.18000.160.0008断花后7.5混浊42.60.15840.04760.004980.19000.060.0010从表中可看出,馏出液中组分的变化规律:
①总酸含量随酒度的降低而增加,首尾馏出液相差近一倍。
②总醛随酒度的降低而降低,首尾馏出液相差4.5倍。
③总酯含量以酒头中居多,酒身较少,酒尾又稍有回升。不同馏分中含酯的种类是不相同的。
④杂醇油在酒头中居多,酒尾中少,首尾馏出液相差4.4倍。
⑤糠醛和甲醇是酒尾中多于酒头,首尾馏出液甲醇相差2.3倍。
3.双釜式菇馏各组分的活动情况薯干原料液态法发酵采用上下釜串联双釜式间歇蒸馏,见图6—2,回流比为3,接取馏出液酒度由68—32。,馏出液中组分的变化见表6—15。从表中看出组分的活动情况与固态法白酒蒸馏情况相似,但绝对含量显著不同。呈现“三高两低”(杂醇油、甲醇、糠醛含量高,总酸、总酯含量低),另外总酯在酒度很低时(30。左右)才略有回升或没有回升,可能是液态法白酒缺乏高碳链酯之故。
表6-l5 双釜蒸馏馏出液中组分分配的情况单位:克/100毫升
取样酒度总酸总酯总醛杂醇油糠醛甲醇167.90.01440.14960.02060.5700.0005750.121268.40.01980.03870.01600.4350.0007500.127366.90.01920.02290.01200.3420.001250.138465.90.01470.01580.01100.2600.001600.148560.40.01560.01500.006400.1580.001850.186653.90.01650.01410.006660.1080.002350.181737.00.01750.01410.004960.05250.002550.193832.50.02060.01760.004850.03500.002554.液态法白酒生产中常见的设备型式讨论一般认为,液态法白酒蒸馏设备应与酒精蒸馏设备完全不同,酒精蒸馏要求尽可能完全分离所有杂质并得到高浓度的纯净乙醇,而白酒蒸馏要求提酸、提酯效率高,在此前提下还要考虑设备加工制造简单、操作简便、蒸馏效率高、热能经济。
目前液态法白酒采用的蒸馏型式,有的模仿固态法蒸馏,希望能多蒸出一些香味成分,并重点解决两低(含酸、酯低)一高(含杂醇油高)的现象,在蒸馏釜上加节圆柱,内装稻壳;有的仿效威士忌蒸馏,采用壶式蒸馏;有的企图集中塔、釜两式蒸馏
的优点,采用塔釜结合式。但还没有一种满意的蒸馏型式。现仅介绍液态法白酒蒸馏中常见的五种型式,以资参考。
(1)双罐串联间歇式蒸馏这是液态法白酒最早采用的蒸馏设备,如图6—2所示。设备用钢板制成圆柱形,有两个蒸馏罐,两罐安装有一定高度差,用管道串联,第一罐装发酵成熟醪,罐底没有直接与间接加热装置。第一罐1的上部有的装置提浓段,酒汽从第一罐顶蒸出,经提浓段进入第一冷凝器3回流,没有冷凝的酒汽经第二冷凝器4,冷凝后即为成品。当第一罐蒸至醪液中含酒精1%左右时,利用液位差把醪液放入第2罐2,直接蒸汽加热,将低度的酒汽作为第一罐的热源,此时第一罐已装入新的发酵成熟醪,同时第一罐辅以间接蒸汽加热,以缩短工作时间,并且不致过分稀释发酵液。双罐串联间歇蒸馏,蒸出的酒精浓度开始为70°左右,以后逐渐降低,至酒度30°酒尾时停止蒸馏,第二蒸馏罐排出酒糟,并将第一蒸馏罐醪液放入第二蒸馏罐中继续蒸馏,回收酒精。这种蒸馏装置容积不宜大,否则因加热时间过长,致成熟醪产生异味。若在第一罐顶增设稻皮层,可以提高酒质。
(2)卧式单釜式蒸馏如图6—3的卧式蒸馏釜。它的特点是蒸发面积较大,增加了液体蒸发强度。由于蒸发强度大,液沫夹带现象严重,难挥发性物质就可进入馏出液,但是这种设备虽没有缓冲釜,酒汽也会冲至成品酒中,故需增设旋风分离器,酒汽经分离器后再进入稻皮层。
卧式蒸馏釜的直径(高)∶长度=1∶1.5,直接蒸汽加热,间歇蒸馏,分凝器4处可以控制回流液,填料层3是为了提高馏出液酒度。曾经用稻皮和磁环进行对比试验,观察不同填料对酒质的影响。试验结果见表6—16,表6—17。从两个表中可看出,两种不同填料对成品酒的酸、酯含量没有太大差别,但品尝酒的风味就大不一样。用稻皮填料的成品酒:闻有香味,入口柔和,有固态法酒风格。用磁环做填料的,既无固态法酒风味,还带有臭味,令人不爽,因此,选用稻皮做填料较好。
表6—16不同填料对酒质的影响单位:克/100毫升填料酒度总酸总之品尝
稻皮650.0470.120闻香柔和,有固态法白酒风格磁环650.0530.123口感暴,有臭味表6-17不同填料对馏出己酸乙酯影响不同填料稻皮磁环毫克/100毫升87.4087.40这种蒸馏装置虽能使成品酒保持固态法白酒风格,但因为是单釜,蒸馏损失较大,间歇操作性强。有人发现离液面近的蒸汽含酸量高,因此设想在缓冲釜底部引出酒汽冷凝液,根据其酸度调节成品酒。
(3)塔釜结合式蒸馏如图6—4的塔釜结合式蒸馏。它的物料经预热后,连续送入蒸馏釜中,约蒸出30%的酒精后,釜中的醪液由釜底连续进入蒸馏塔中部,酒汽上升,塔顶有分凝器,未冷凝的酒汽混合后经冷凝器出成品。在蒸馏塔进料层顶部塔板上取杂醇油,被蒸净酒的成熟醪由塔底连续排出。
这种装置集中了釜塔两式的优点,釜式蒸馏蒸发面大,液沫夹带数量大,可增加酒中难挥发物质,如酸和一些水溶性物质。发酵成熟醪的酒度低,在釜中连续蒸馏以便蒸出酸,利用蒸馏塔提高馏出液酒度,排杂醇油,并能连续作业,减少排糟的酒精损失。
为了更好地排除杂醇油和除去因蒸煮带有的糊味,有的厂在釜顶加一段稻皮层,还有在稻皮层上流加香味液,使香味物质更容易进入酒中。
这种装置生产效率高,酒精损失小。较单塔蒸馏时总酸、总酯含量高,醛含量下降30%左右,但还没有很好解决除杂醇油问题。
(4)单塔或双塔连续蒸馏类似酒精生产的单塔或双塔蒸馏流程。如图6—5单塔式蒸馏,要进一步摸索单塔蒸馏取油区,避免杂醇油的高峰区,而在含酯的高峰区取油,否则得到的是粗酒精。为了提高酒中酸度可用塔釜酒汽的冷凝液勾兑为成品。
双塔蒸馏的目的在做好酒基,以备进一步加工。糖蜜原料厂有用两塔间歇蒸馏的,醪塔连续作业,主要取酒、排醛,收集的馏出液在精馏塔,利用它的间歇蒸馏回流酯化1小时,然后再流酒。
(5)壶式蒸馏这是生产威土忌、白兰地的传统蒸馏设备,国际上延用二百多年了,多为铜制。我国威士忌、白兰地生产也有采用的,用两个壶串联进行间歇蒸馏,第一壶蒸馏发酵成熟醪,馏出液导入第二蒸馏壶中再进行蒸馏提取,并掐头,蒸出的酒度保持在53°以上,余者作酒尾,下次重新蒸馏。壶式蒸馏沸腾作用强烈,蒸发强度大,能使许多难挥发物质蒸出来,增加酒的风味。据国外资料报道,威士忌香气成分达250种之多。我国用此壶式生产威士忌,其杂醇油含量能低于0.15%。由于它是间歇蒸馏,效率低,设备型式又特殊;处理量又少,同时这种设备蒸出的酒是否适合液态法白酒质量要求,还值得研究。
虽然蒸馏型式有多种,但要得到固态法风味白酒还要做许多工作,综合各方面要求,设备应该小型化,能连续生产。只要设法减少发酵醪中杂醇油的生成,比较起来釜塔结合式还是有前途的。
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